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液相色谱质谱联用技术分析食品中米酵菌酸 护卫食品安全

作者:气相色谱仪厂家 来源:www.sdpxyq.com 发布日期:2020-08-12
自然界中广泛存在的椰毒假单胞菌很容易在食品表面生长,在26摄氏度、中性偏酸的条件下能产生大量米酵菌酸(Bongkrekic acid),分子量486.605。发酵玉米面制品、河粉、肠粉、粿条、米粉等湿米粉,以及银耳和木耳等食物,受椰毒假单胞菌污染而产生米酵菌酸毒的风险比较大。米酵菌酸具有很好的耐热性,正常的烹饪加热无法让其失活,食品一旦产生了米酵菌酸毒素,加热后食用仍可引起中毒。
 

目前我国仅对银耳中米酵菌酸的最高含量规定为250 μg/KG,其它食品中尚未有具体规定
 
液相色谱质谱联用技术分析食品中米酵菌酸样品前处理:
 
称取2 g试样(精确至0.01 g)于50mL离心管中,加入25 mL 1%氨水80%甲醇水溶液,充分混匀,超声提取30 min(干样超声前需要暗处放置1 h),10000r/min离心5 min,取上清液5 mL于PAX小柱(阴离子固相萃取小柱,60mg/3 mL,预先用3 mL甲醇和2 mL水活化),待流干后依次用2 mL水和3 mL甲醇淋洗除杂,并弃去所有流出液。最后用5 mL 1%甲酸甲醇溶液洗脱,洗脱液于50℃氮吹浓缩近干,用50%乙腈水定容到1 mL,过滤膜后测定。
 
液相色谱仪条件:
 
BEH C18色谱柱(100 mm× 2.1 mm,2.5 μm);
 
柱温:30 ℃;
 
进样体积:5.0 μL;
 
流动相:(A)0.1 %甲酸水溶液和(B)乙腈;
 
流速:0.35 mL/min;
 
梯度洗脱程序:0 ~ 3.0 min,30 % B~90 % B;3.0 ~ 5.0 min,90 % B;5.0 ~ 5.5 min,90 % B~30 % B;5.5 ~ 9.0 min,30 % B。
 
质谱条件:
 
仪器型号:LCMS-8045/50/60系列
 
 
ESI—:
 
离子源接口电压:4.5 kV;
 
干燥气:氮气,10 L/min;
 
加热气:空气,10 L/min;
 
碰撞气:氩气;
 
脱溶剂管温度:250 ℃;
 
接口温度:250 ℃;

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