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关于气相色谱仪必须要了解的小知识!

作者:气相色谱仪厂家 来源:www.sdpxyq.com 发布日期:2020-08-13
气相色谱法是一种简便、快速、高效和灵敏的现代分离分析技术,广泛应用于环境、医药、化学化工等科研和检验部门,也是农药残留量测定不可或缺的手段。气相色谱具有分析速度快、分离效率高、灵敏度高、选择性高等优点,但是在分析过程中由于样品基质复杂、操作人员失误以及仪器本身等方面原因,气相色谱仪会出现各种各样故障问题,对色谱分析结果造成影响。因此,掌握气相分析常见故障解决方法至关重要。下面就由yabet色谱小编为大家分享气相分析常见问题及相应解决办法。
 
气相色谱仪的基本构成
 
对于色谱分析人员来说,熟练掌握其分离分析原理及各部件的作用非常重要。气相色谱仪由7个部分组成,主要包括:供气系统、进样系统、分离系统、检测系统、温度控制系统、信号放大器、记录和数据处理系统。
 
气相色谱仪分析中常见问题及解决方法
 
1、分离不完全
 
(1)色谱峰之间发生重叠,分离不开:可以通过减小进样量,降低柱子升温速率来进行解决;对于原来能完全分离的组分,过一段时间后分离效果不好,很有可能色谱柱柱效下降,此时可通过老化色谱柱,除去柱中难挥发与半挥发性杂质,还有可能是色谱柱固定液流失严重,寿命已终,需要更换色谱柱。
 
(2)分离时间太长导致晚馏出的峰平:升高色谱柱温度进行解决。
 
(3)样品不出峰,含量少的组分检测不出来:有可能是色谱柱安装不正确,需重新安装色谱柱,并对仪器系统进行检漏;进样针发生堵塞;色谱柱和进样口温度太低;还有可能是检测器灵敏度低,可通过增加进样量,提高检测器的灵敏度。
 
2、峰形不规则 
 
(1)拖尾峰:进样口和色谱柱发生污染,需要对气相进样口进行清洗和维护,比如更换或清洗衬管;通过对色谱柱进行老化除去污染物,或者从柱进口端截去1-2圈,再重新安装。
 
(2)前沿峰:进样量太大导致色谱柱过载,需减小进样量;样品组分发生冷凝,需提高色谱柱和进样口温度。
 
(3)平顶峰:可以通过减小进样量、升高载气流速和柱温来进行解决。当信号放大器输入饱和、色谱柱过载时会形成平顶峰。
 
2、检测器对分析结果的影响
 
以热导检测器TCD为例,其检测原理主要是利用载气和被测组分气体热导率的不同,检测桥路中所形成的不平衡电压与待测组分浓度成正比,从而实现对样品组分的定量分析。
 
(1)基线漂移(或出现阶型基线)、噪声偏高:检测器发生污染,需进行清洗和维护。
 
(2)基线降为零点:TCD热阻丝发生断裂。
 
(3)脉冲干扰峰:可能是TCD电源电压供应不稳定,需检查供应电源。
 
3、载气因素
 
与液相分析不同的是,气相是以气体作为流动相,载气携带样品组分流经固定相,经过不断的吸附解吸,随载气先后流出色谱柱,到达检测器被检测。在此过程中载气的流速、气路管道的密封性、载气压力也会影响色谱的分离效能。
 
(1)载气流速偏低:会造成保留时间延长、灵敏度降低、拖尾峰、圆顶峰。
 
(2)载气流速过高:会引起基线漂移、噪声偏高。
 
针对上述情况,需要检查减压阀是否超出使用范围,必要时需进行更换,同时检测气路密闭性。
 
4、电路问题
 
(1)如果基线出现正弦波,很大可能是由于放大电路发生故障。
 
(2)当电源不能正常启动、柱温箱和进样口不能加热,一般也是由于电路出现故障。
 
针对以上情况,可以通过更换损坏的电子元件进行解决。
 
5、FID检测器点火失败
 
首先需要确认氢气和空气是否打开,点火线圈是否完好;除此之外,检查色谱柱与检测器端是否漏气。
 
6、倒峰
 
出现倒峰,需要检查仪器的主机或处理机是否接反。
 
好了,今天关于气相色谱仪使用中常见小问题及相关解决方案就介绍到这了。此外,yabet公司多年专注于气相色谱柱的研发和生产,具有高惰性、低流失、高柱效和长寿命等优点。如果想了解更多内容,欢迎联系yabet销售人员。

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