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影响气相色谱仪分析重复性的七大因素

作者:yabet气相色谱仪 来源:www.sdpxyq.com 发布日期:2020-11-09
气相色谱仪的分析中,重复性是一个非常重要的参数,良好的仪器重复性意味着定量与定性的与否,直接关系到分析的品质。在气相色谱仪器的使用过程中,重复性在很多情况下仍然是困扰实验室分析人员的一大难题。下文将介绍影响气相色谱仪分析重复性的七大因素。
 
气相色谱仪分析重复性的因素(一)  进样垫
 
进样垫(注射垫、进样隔垫)是仪器进样口必不可少的组成,主要起着密封进样口的作用,在分析过程中,进样垫属于影响重复性的一个重要的细节因素。
 
在实际的 分析过程中,无论是使用毛细柱还是填充柱,进样垫的松紧程度对重复性都有较大的影响。但是不同厂家不同品牌的仪器或许会有一些差别,而如何才是旋紧了如何才是旋松了,又难以定量的描述。因此,还是需要分析人员根据自己使用的仪器,多摸索,了解仪器才是用好仪器的最佳途径。
 
气相色谱仪分析重复性的因素(二 ) 衬管 
 
衬管是气相色谱进样口的重要组成部分,其作用在于帮助样品挥发,捕集高沸点、不易挥发物质和杂质,保护色谱柱以及提供分流隔离通道等作用。
 
在实际的分析过程中,为衬管加装玻璃棉可以有效地改善样品分析的重复性;但是需要注意的是,对于酚类、有机酸、农药、滥用药品、活性极性化合物、热不稳定性化合物,不建议使用带玻棉毛的衬管;同时,应当对衬管的使用做好记录,定时更换衬管或者玻璃棉。
 
气相色谱仪分析重复性的因素(三 ) 样品溶剂
 
在气相色谱分析中,仪器方面涉及到溶剂的内容主要有几个方面,一个是溶剂聚焦,一个是溶剂膨胀系数和衬管体积的关系,另外则是溶剂的响应和分离。
 
溶剂聚焦可以抑制进样过程对峰展宽的影响,提高仪器的灵敏度,其内容将会在以后的文章中说明。
 
溶剂膨胀系数和衬管体积的关系主要是指,常用的溶剂进样后体积膨胀150-500倍,应当选择合适的衬管容积和进样量,避免样品汽化后膨胀体积大于衬管容积导致反灌,防止样品进入隔垫吹扫气流和分流衬管而损失。
 
在实际的分析过程中,为样品选择合适的溶剂可以有效地改善样品分析的重复性;但是还是需要参考国标和相关标准,在适合和允许的情况下进行更改。
 
气相色谱仪分析重复性的因素(四 ) 色谱柱安装
 
在所有气相色谱厂家的说明书中,都会单独的介绍毛细柱的安装,着重点在于毛细柱安装时候装入进样口的长度。应当严格按照厂家说明书的规定来安装色谱柱,不然会对重复性和仪器分析的准确性造成影响。
 
气相色谱仪分析重复性的因素(五 ) 进样针
 
进样针影响气相色谱分析的重复性,一方面体现在进样针本身,如进样针的针筒、针头和推杆的密封性上;另一方面,则与进样针的使用关系密切,如手动进样时扎针手法、使用自动进样器时的参数设置等。在使用进样针之前一定要仔细阅读使用说明书,了解使用过程中的注意事项,从而避免由进样针引起的重复性问题。
 
气相色谱仪分析重复性的因素(六 ) 检测器
 
气相色谱分析中的检测器多种多样,常见的主要包括氢火焰离子化检测器(FID)、热导池检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)以及氮磷检测器(NPD,又称之为热离子化检测器FTD)等。
 
由于各种检测器的原理不同,在使用中有诸多注意事项,在实际使用中应当多了解检测器的特性,正确使用检测器以避免不当操作影响分析重复性。
 
气相色谱仪分析重复性的因素(七 ) 吸附与残留
 
在气相色谱分析中,样品要通过各种各样的引入装置(如顶空装置、热脱附装置和六通阀等)引入仪器进样口,随后通过色谱柱的分离作用进入检测器实现响应和定量。由于各种样品特性和状态的差异,其会与仪器系统发生不同的相互作用,正面的作用如样品在色谱柱中的溶解-分配/吸附-解吸实现了不同组分的分离;负面的作用如管路、色谱柱对样品的吸附以及样品在仪器系统中的残留则会影响分析过程的重复性。因此在进行样品分析时候,应当充分了解分析组分的特性,选择合适的处理方法,避免或尽可能减小吸附与残留对气相色谱分析重复性的影响。
 
以上就是yabet色谱小编对影响气相色谱仪分析重复性的七大因素的简单介绍,希望会对您有所帮助,更多仪器信息可登陆yabet科学仪器网站查询。

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