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血液中乙醇测定方法-顶空气相色谱仪

作者:yabet气相色谱仪 来源:www.sdpxyq.com 发布日期:2020-11-24
随着我国车辆的普及,酒后驾车相关的交通肇事案件呈 上升趋势。交通执法部门及法医在处理此案件时,除作全面 的现场勘察及调查外,对体内血液中乙醇含量的测定至关重 要。“中华人民共和国公共安全行业标准”(GA/T105- 1995) m提供了顶空气相色谱法对血中乙醇的定性定量分析方法。
材料与方法
 
主要仪器
GC-17气相色谱仪,氢火焰离子化检测 器(FID)。双通道色谱数据工作站。样品瓶(体积20ml压盖瓶)。PX-16自动顶空进样器。注射器 (10 μ 1)。 
主要试剂:乙醇(色谱纯),叔丁醇(色谱纯)。 
 
方法
 
仪器条件色谱柱:血液中酒精专用色谱分析柱。载气为氮气,流量 50 m 1/m in。氢气流量30 m 1/m in空气流量120m 1/m in。温 度:检测器190°C;进样器190°C;柱温170°C。进样量400 μ L 
 
分析步骤
 
乙醇标准溶液:
 
吸取10.04mL或称取8.008g无水乙醇标准品(含量不少于99.9%)置于100mL容量瓶中,添加重蒸馏水至刻度,混匀,得8000mg/100mL乙醇储备液,将储备液稀释分别得到浓度为4000mg/100mL、2000mg/100mL、1000mg/100mL、100mg/100mL的乙醇标准使用液。密封,冷藏保存,使用期60天。
 
内标物标准溶液:
 
吸取1.28mL或称取1.050g叔丁醇标准品(含量不少于99.5%)置于500mL容量瓶中,添加重蒸馏水至刻度,混匀,得200mg/100mL叔丁醇标准使用液,密封,冷藏保存,使用期60天。
 
标样配制:
 
取0.49mL空白血液3份,分别添加10uL浓度为1000mg/100mL、2000mg/100mL、4000mg/100mL的乙醇标准使用液得到乙醇浓度为20mg/100mL、40mg/100mL、80mg/100mL的血液样品,再分别添加0.1mL200mg/100mL叔丁醇标准使用液。
 
样品处理:
 
吸取0.5mL待测全血两份,分别加入样品瓶内,各加入0.10mL叔丁醇标准使用液,密封瓶口混匀,置于顶空进样器内70℃加热15min待测。本方案采用GC-17A气相色谱-顶空进样法测定血液样品中乙醇的检出限为0.054mg/100mL,符合相关规定的检出限要求。

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